Minyak AtSiri (Oleum Volatilla @ Minyak Menguap) From FI

OLEA VOLATILIA
Minyak Atsiri

Pemerian. Cairan jernih; bau seperti bau bagian tanaman asal.
Kelarutan. Mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
Identifikasi A. Teteskan 1 tetes minyak di atas air; permukaan air tidak keruh.
B. Pada sepotong kertas teteskan 1 tetes minyak yang diperoleh dengan cara penyulingan uap; tidak terjadi noda / tidak meninggalkan bekas/ transparan.
C. Kocok sejumlah minyak dengan larutan natrium klorida P jenuh volume sama, biarkan memisah; volume air tidak boleh bertambah.
Penyimpanan. Dalam wadah tertutup rapat, terisi penuh, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk.

PENETAPAM KADAR ESTER MINYAK ATSIRI TERASETILASI

Campur dan dinginkan dalam es 10 ml minyak atsiri yang telah dikeringkan dengan magnesium sulfat anhidrat P dengan 20 ml dimetilanilina P, tambahkan 8 mlasetilklorida P dan 5 ml anhidrat asetat P, biarkan selama 5 menit angkat, biarkan selama 30 menit pada suhu kamar dan akhirnya selama 3 jam pada suhu 39º sampai 41º. Cuci campuran dengan pengocokan selama 30 detik berturut-turut dengan larutan berikut: 2 kali tiap kali dengan 75 ml larutan natrium sulfat P 20% b/v hingga cairan cucian tidak menjadi keruh setelah dialkaliskan terhadap kertas lakmus P menggunakan larutan natrium bikarbonat P  5% b/v dalam larutan natrium sulfat P 20% b/v akhirnya cuci 2 kali, tiap kali dengan 25 ml larutan natrium sulfat P20% b/v. Keringkan minyak terasetilasi dengan 3 gram magnesium sulfat anhidrat P,saring. Tetapkan bilangan stor ester menurut cara yang tertera pada penetapan bilangan ester.

Penandaan. Harus juga tertera : 1. “Obat luar”. 2. “Kocok dahulu”.

PENETAPAN KADAR ALDEHIDA MINYAK ATSIRI

Kecuali dinyatakan lain, timbang seksama 1 g, masukkan ke dalam tabung kimia bersumbat kaca, diameter ± 25 mm dan panjang ±150 mm. Tambahkan toluen Pdan 15 ml larutan hidroksilamina etanol (60%) P, kocok kuat-kuat, sambil dikocok titrasi segera dengan kalium hidroksida 0,5N dalam etanol (60%)P hingga warna merah berubah menjadi kuning. Lanjutkan pengocokan dan titrasi hingga lapisan bawah tetap tetap berwarna kuning nyata setelah dikocok kuat-kuat selama 2 menit dan biarkan memisah, titrasi selesai dalam waktu ± 15 menit.

Cara ini memberikan hasil yang mendekati kadar aldehida yang sebenarnya. Untuk memperoleh hasil yang seksama, ulangi penetapan kadar dengan cara yang sama; titik akhir titrasi ditetapkan jika telah diperoleh warna yang sama dengan warna larutan yang diperoleh dari hasil titrasi pertama yang telah ditambah 0,5 ml kalium hidroksida 0,5N dalam etanol (60%) P.

Hitung kadar aldehida dari hasil titrasi kedua.

PENETAPAN KADAR KALVON MINYAK ATSIRI

Keculai dinyatakan lain, timbang seksama 1,5 g, masukkan ke dalam tabung kimia bersumbat kaca, diameter ± 25 mm dan panjang ± 150 mm. Tambahkan 10 ml larutan hidroksilamina etanol (90%) P. Titrasi dengan kalium hidroksida etanol 1 Nhingga warna merah berubah menjadi warna kuning. Panaskan tabung di atas tangas air pada suhu antara 75º dan 80º selama 40 menit, setiap 5 menit netralkan asam bebas yang terjadi dengan kalium hidroksida etanol 1 N, lanjutkan titrasi hingga larutan berwarna kuning jelas. Cara ini memberikan hasil yang mendekati kadar karvon yang sebenarnya. Untuk memperoleh hasil yang seksama, ulangi penetapan kadar dengan cara yang sama; titik akhir titrasi ditetapkan jika telah diperoleh warna yang sama dengan warna larutan yang diperoleh dari hasil titrasi pertama yang telah ditambahkan 0,5 ml kalium hidroksida etanol 1 N. Hitung kadar karvon dari hasil titrasi kedua.

1 ml kalium hidroksida etanol 1 N setara dengan 151,4 mg karvon

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Farmakope IV

Letakan labu alas bulat satu liter, berleher pendek, dalam dalam mantel pemanas yang dilengkapi dengan pengaduk magnetik. Masukan batang tabung magnetik ke dalam labu, hubungkan labu dengan pendingin dan alat penampung berskala seperti pada gambar.

Timbang secukupnya sejumlah bahan yang telah dihancurkan, hingga diperkirakan dapat menghasilkan 1 ml sampai 3 ml minyak atsiri. Biji yang kecil, buah atau potongan daun dari herba pada umumnya tidak perlu dihancurkan. Serbuk yang sangat halus harus dihindari. Jika hal ini tidak memungkinkan, bahan dapat dicampur dengan serbuk gergaji atau pasir yang telah dimurnikan. Masukan sejumlah bahan yang telah ditimbang seksama ke dalam labu. Hubungkan dengan bagian pendingin dan penampung berskala. Didihkan isi labu dengan pemansan yang sesuai untuk menjaga agar pendidihan berlangsung tidak terlalu kuat selama 2 jam, atau sampai minyak atsiri terdestilasi sempurna dan tidak bertambah lagi dalam bagian penampung berskala.

Jika sejumlah volume minyak atsiri telah tertampung dalam bagian penampung berskala, pencatatan dapat dilakukan dengan pembacaan sampai 0,1 ml, dan volume minyak atsiri untuk setiap 100 gram bahan dapat dihitung dari bobot bahan yang ditimbang. Sekala pada penampung untuk minyak atsiri dengan bobot jenis lebih besar dari air diletakan sedemikian hingga minyak atsiri akan tertampung di bawah kondesat air, sehingga otomatis air kembali ke dalam labu.

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Farmakope III

Bahan yang diuji jika perlu, digiling menjadi serbuk kasar atau dimemarkan. Untuk pembuatan serbuk, bahan setelah dikeringkan di atas kapur tohor sebaiknya digiling menggunakan penggiling sederhana yang digerakan dengan tangan, supaya penggiling tidak menjadi panas. Pememaran dikerjakan dalam sebuah mortir, kemudian mortir dibilas dengan cairan penyuling

Cara penetapan Cara 1. Campur bahan yang diperiksa dalam labu dengan cairan penyuling, pasang alat, isi buret dengan air hingga penuh. Panaskan dengan tangas udara, sehingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teratur, setelah penyulingan selesai biarkan selama tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b.

Cara II Dilakukan menurut cara yang tertera pada cara I. Sebelum buret diisi penuh dengan air,lebih dahulu diisi dengan 0,2 ml Xilen P yang diukur seksama. Volume minyak atsiri dihitung denga mengurangkan volume yang dibaca dengan volume xilen.

Simplisia			Cairan penyuling		Cara	Waktu penyulingan (jam)
	Jumlah (g)	Keadaan	Jenis	Jumlah (ml)
Adas Sowa	20	Utuh	GA	300	I	3
Adas manis	10	Utuh	GA	50	II	4
Bunga kamil	25	Utuh	A	250	I	5
Dringo	10	Digiling	A	100	I	5
Kapulaga	5	Hanya biji, digiling	GA	25	I	5
Ketumbar	50	digiling	GA	250	I	4
Kulit buah jeruk	20	Diiris-iris 15mm x 15mm	Asam	300	I	3
Lada hitam	10	dimemarkan	GA	250	I	5
Lada putih	20	dimemarkan	GA	250	I	5
Pala	5	digiling	A	50	I	4

A adalah air. GA adalah campuran air gliserol P volume sama. Asam adalah campuran yang terdiri dari 1 bagian volume asam klorida P dan 10 bagian volume air

PENETAPAN KADAR KALVON MINYAK ATSIRI

Keculai dinyatakan lain, timbang seksama 1,5 g, masukkan ke dalam tabung kimia bersumbat kaca, diameter ± 25 mm dan panjang ± 150 mm. Tambahkan 10 ml larutan hidroksilamina etanol (90%) P. Titrasi dengan kalium hidroksida etanol 1 Nhingga warna merah berubah menjadi warna kuning. Panaskan tabung di atas tangas air pada suhu antara 75º dan 80º selama 40 menit, setiap 5 menit netralkan asam bebas yang terjadi dengan kalium hidroksida etanol 1 N, lanjutkan titrasi hingga larutan berwarna kuning jelas. Cara ini memberikan hasil yang mendekati kadar karvon yang sebenarnya. Untuk memperoleh hasil yang seksama, ulangi penetapan kadar dengan cara yang sama; titik akhir titrasi ditetapkan jika telah diperoleh warna yang sama dengan warna larutan yang diperoleh dari hasil titrasi pertama yang telah ditambahkan 0,5 ml kalium hidroksida etanol 1 N. Hitung kadar karvon dari hasil titrasi kedua.

1 ml kalium hidroksida etanol 1 N setara dengan 151,4 mg karvon

PENETAPAM KADAR ESTER MINYAK ATSIRI TERASETILASI

Campur dan dinginkan dalam es 10 ml minyak atsiri yang telah dikeringkan dengan magnesium sulfat anhidrat P dengan 20 ml dimetilanilina P, tambahkan 8 mlasetilklorida P dan 5 ml anhidrat asetat P, biarkan selama 5 menit angkat, biarkan selama 30 menit pada suhu kamar dan akhirnya selama 3 jam pada suhu 39º sampai 41º. Cuci campuran dengan pengocokan selama 30 menit berturut-turut dengan larutan berikut: 2 kali tiap kali dengan 75 ml larutan natrium sulfat P 20% b/v hingga cairan cucian tidak menjadi keruh setelah dialkaliskan terhadap kertas lakmus P menggunakan larutan natrium bikarbonat P  5% b/v dalam larutan natrium sulfat P 20% b/v akhirnya cuci 2 kali, tiap kali dengan 25 ml larutan natrium sulfat P20% b/v. Keringkan minyak terasetilasi dengan 3 gram magnesium sulfat anhidrat P,saring. Tetapkan bilangan stor ester menurut cara yang tertera pada penetapan bilangan ester.
Penandaan. Harus juga tertera : 1. “Obat luar”. 2. “Kocok dahulu”.

PENETAPAN KADAR ALDEHIDA MINYAK ATSIRI

Kecuali dinyatakan lain, timbang seksama 1 g, masukkan ke dalam tabung kimia bersumbat kaca, diameter ± 25 mm dan panjang ±150 mm. Tambahkan toluen Pdan 15 ml larutan hidroksilamina etanol (60%) P, kocok kuat-kuat, sambil dikocok titrasi segera dengan kalium hidroksida 0,5N dalam etanol (60%)P hingga warna merah berubah menjadi kuning. Lanjutkan pengocokan dan titrasi hingga lapisan bawah tetap tetap berwarna kuning nyata setelah dikocok kuat-kuat selama 2 menit dan biarkan memisah, titrasi selesai dalam waktu ± 15 menit.
Cara ini memberikan hasil yang mendekati kadar aldehida yang sebenarnya. Untuk memperoleh hasil yang seksama, ulangi penetapan kadar dengan cara yang sama; titik akhir titrasi ditetapkan jika telah diperoleh warna yang sama dengan warna larutan yang diperoleh dari hasil titrasi pertama yang telah ditambah 0,5 ml kalium hidroksida 0,5N dalam etanol (60%) P.
Hitung kadar aldehida dari hasil titrasi kedua.